液相催化加氢和其它气液反应技术及装备

技术特点

  领先的液相催化加氢技术与设备:

  2002年,原正公司为客户设计并建成第一套高效的自吸式液相催化加氢装置,用于生产苯佐卡因、EDB和EHA,已有15年历史。迄今为止,我们共设计制造了350余套自吸式气-液反应装置或核心反应器,用于液相催化加氢、氧化、羰基化、烷基化等,累积了大量的技术和经验,可为客户提供高效的气-液反应关键设备或完整的生产装置。

  这些已经在运行的装置或关键设备主要用于化工和医药行业,核心反应器体积最大为38m³,最高反应压力为20.0MPa,最高反应温度为300℃。根据投资规模、产能、工艺及设备的不同要求,超过90%的气-液反应器及装置为间歇生产,其余不到10%为连续生产。近几年来随着技术的不断完善,连续生产装置的比例正在逐步提高。

  原正的气-液反应装置技术的优势主要体现在:1、配备高效自吸式搅拌的气-液反应器;2、转速为450-1450rpm的高速磁力密封;3、内置中空换热板; 4、催化剂沉降分离、膜分离及磁分离系统;5、优化的工艺流程和配套的自动化控制系统。有了这些技术保障,使装置具有反应速度快、无放大效应、传热能力强、产能高、催化剂套用便捷、原料及催化剂单耗低、运行能耗低、溶剂使用量少、密封无泄漏、安全可靠、易清洗、维护方便等特点。

 

产品与服务

  1. 自吸式搅拌:包含动力部件、高速磁力密封部件、密封润滑冷却部件、柔性设计的空心轴系、自吸式叶轮、轴流式叶轮和配套的控制系统等;

  2. 反应容器:带夹套、根据需要内装多层冷却盘管或多组垂直的空心换热板;

  3. 泵:输送催化剂淤浆的特种泵。

  4. 催化剂分离系统:根据催化剂的物理特性分为重力沉降分离、磁分离、烧结管过滤、膜过滤等;

  5. 15-50L实验设备:自吸式气-液反应器,用于放大试验;

  6. 详细设计:PFD、PID设计、设备设计与选型、设备布置图、管道布置图、PLC或DCS控制系统等;

  7. 完整的液相催化加氢工业化生产装置:安全可靠的间歇生产装置或连续生产装置,建设周期短、风险小、投资省;

  8. 其它气-液反应装置:氧化、烷基化、羰基化等。

  相关专利:

  1. 反应釜用密封装置,ZL201020241466.8;

  2. 一种磁力驱动装置和一种气液反应器,ZL201220750880.0;

  3. 一种气液反应器及其磁力驱动装置,ZL201220750878.3;

  4. 一种反应釜密封装置,ZL201420847334.8;

  5. 一种反应釜和换热板,ZL201420849938.6;

  6. 一种气液反应器,ZL201620184460.9;

  7. 一种磁过滤设备,ZL201620167315.X。

 

自吸式搅拌机   

    

由于氢气密度远小于液体,即使从反应器底部通入,也很快溢出富集于反应器的上部,而且在绝大多数体系中不溶,使液相催化加氢反应成为典型的受气液传质控制的反应。将反应器上部空间的氢气吸入液相中重新分散是提高气-液相接触面积最有效的途径,是提高传质速率和反应速率的捷径。

  原正公司开发的自吸式搅拌机一般采用双叶轮+空心轴结构,其中吸气叶轮在450~1450rpm的高速运行下可将反应器内气相空间的气体通过空心轴吸入液相深处并弥散在整个反应器中,实现气体的内循环,大幅度提高气-液相接触面积。另一个高效轴流桨具有悬浮催化剂、气泡再分布、强化传热等功能,而且十分省能。两个叶轮的完美配合使加氢反应速率非常快,反应时间几乎与小试反应时间相当。

  自吸式搅拌高速运行的目的是为了使搅拌在较低的功率消耗下获得更多的吸气量,而且小叶轮更容易通过人孔并在密布换热元件的高压容器内安装。

  自吸式搅拌也有采用单叶轮结构的,在没有轴流桨配合的情况下,轴流能力下降,此时需要改变自吸式叶轮的结构以增加排量,也可采用增加导流筒的方式实现强制循环。自吸式搅拌一般为内循环,适合无副产气体产生的化学反应,否则副产气体在釜内迅速累积导致反应终止。当反应过程中有副产气体生成时,需要采用自吸式外循环结构(专利,一种气液反应器,ZL201620184460.9),与内循环结构不同的是,外循环结构在设备内部空心轴外设计了一个导气筒,与反应器气相空间隔离,反应器外再设计一个分离器,这样设计的好处在于未反应的原料气及副产气体溢出液面后先进入分离器,副产气体分离后,原料气再依次通过导气筒、气体吸入口、空心轴到达液面下重新分散反应。分离气根据副产气体的物性设计,可以使冷凝器,也可以使分子筛吸附器。

  原正自吸式搅拌的技术优势: 

    1. 柔性设计的中空轴系及叶轮能长期稳定运行;

  2. 搅拌轴悬臂设计,不需要底部支撑,无磨损;

  3. 450~1450rpm的高速磁力密封,安全可靠无泄漏;

  4. 高效率的吸气搅拌使产能得到最大化;

  5. 气-液传质的改善可节约催化剂单耗,降低生产成本;

  6. 显著降低反应压力,节约投资,并提高安全性;

  7. 放大效应小,不同规格的反应器反应时间相当。  

  自吸式组合搅拌器

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GT101自吸式叶轮

GT102自吸式叶轮

GT201自吸式叶轮

SP305轴流式桨 SP405轴流桨 DT605凹叶涡轮  

高速磁力密封(专利,ZL201220750880.0 ,ZL201220750878.3)

  工业化装置中,常规磁力密封的转速一般不超过300rpm,原因是高速时涡流损失大,隔离罩急剧发热,继而导致内外磁钢失磁,而且密封的下轴承在反应釜内的气相氛围中运行,寿命短,更换频繁。一体化设计的机械密封可以避免上述问题,但由于可靠性差、寿命长短不一、故障率高和泄漏风险的原因,基本被我们放弃使用,除非在160kW以上、且压力低于2.5MPa的条件下。原正的高速磁力密封结合了两者的优点、又避免了两者的缺点,十多年的不断研发与的优化使该产品日趋成熟,目前已大量应用于高速、高温、高压的场合。

 

  技术特点:

  1. 隔离罩防涡流设计,发热小;

  2. 优化的磁场分布,提高磁传递效率;

  3. 特殊的冷却通道设计,能及时移走热量,防止高温消磁;

  4. 双密封结构,防止釜内的物料、溶剂、氢气等介质进入内磁钢而腐蚀;

  5. 在线检测温度、转速等各种参数,并实现连锁保护;

  6. 可长期在450rpm-1450rpm高速运行,小型设备对应转速上限,大型设备对应转速下限。

 

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90kW-500rpm磁力密封

55kW-500rpm-300℃磁力密封

 

  磁力密封的将大气端的动密封转换成了静密封,可杜绝反应器内介质往大气泄漏,然而介质端的密封仍为动密封,致使隔离罩内的密封液(润滑液)或油脂仍能微量渗漏到反应器内,这在绝大多数工业中是被允许的,但在某些苛刻的场合下,密封液不允许渗漏到反应器内污染物料,原正的无泄漏磁力密封不仅能杜绝反应器内介质往大气泄漏,还能杜绝密封液内漏污染物料。

  无泄漏磁力密封的主要特点是采用了“干井”结构,即轴承内圈固定在静止的套管外、外圈固定在旋转的内磁钢组件内,搅拌轴穿过套管与内磁钢组件固定,这样使密封液(润滑液)始终被隔离在套管外,只要通过外挂的液位计控制密封液的液位,就能避免密封液溢出污染物料。

 

无泄漏磁力密封结构图

 

→ 实验设备

  1L左右的小试设备有较大的比表面积,即使用于难溶体系的气液反应,也不受气液传质控制。但此类反应直接依据小试进行工业放大,风险很大,因为常规的工业设备单位体积内的气液相接触面积远远小于小试设备,气液传质阻力导致反应时间大幅度延长。

  为降低工业放大风险,部分气液反应需要进行放大试验,合适的反应器规格是15-50L,这种带吸气功能的实验设备不同于靠表面接触反应的1L左右的小试设备,而是通过吸气叶轮将气体吸入反应器液相深处,强化了气液传质,这一点与工业化反应器是一致的,所以采用15-50L的实验数据,包括催化剂浓度、套用次数、反应压力、反应温度、收率、反应时间、产品质量、副反应情况等,都能直接用于工业放大,而不需要再进行200-1000L的中试,节约成本投入、并缩短项目周期。

 

20L可移动的实验设备

 

  参数:

  规格:15-50L;

  压力:最高20.0MPa;

  温度:最高300℃;

  材质:SUS304、SUS316L、镍、钛、蒙乃尔合金、哈氏合金等;

 

  特点:

  无泄漏磁力密封,安全可靠;

  1450rpm高速自吸式搅拌,快速反应;

  消除传质控制因素,降低工业放大风险;

  根据需要采用PLC/DCS控制;

  根据需要获取动力学数据和反应热。

 

→ 工艺流程及设备

  工程放大与设计是原正公司的核心能力,公司拥有一批同时具有设计院及工厂现场工作经验的工程技术人员,可为客户提供工艺流程设计、控制方案设计、泵阀等定型设备选型采购、非标设备设计、设备布置、土建条件、管道布置、现场安装、现场开车等整体解决方案。十五年来,原正共设计制造了350余套自吸式气-液反应装置或核心反应器,累积了大量的工程技术和设计经验。

  液相催化加氢装置的设计首先要考虑安全问题,没有经过专业化设计的装置存在很多安全隐患:

  1. 易燃易爆的氢气和溶剂;

  2. 易自燃的催化剂的加料、过滤、套用;

  3. 中高压操作;

  4. 强放热反应导致温度的可控性和产品质量的下降;

  5. 含催化剂的物料从进气管返回氢气管道和系统,埋下隐患;

  6. 带压取样。

  原正凭借自己多年的经验,能得心应手地避免这些安全问题,在保证安全的基础上,原正还十分关注液相催化加氢装置的效率、产能、催化剂消耗、催化剂分离及循环套用、原料消耗、产品质量、副产品控制、自动化程度等,这些因素体现了装置的先进性。原正设计建造的液相催化加氢装置使工艺流程、设备及各类操作参数处于优化状态,提高了客户的核心竞争力。

  当产能达到10000t/a以上时,原正设计的装置多数为连续操作,连续液相催化加氢工艺具有以下优点:

  1. 能耗低:可利用反应热,无需反复加热或冷却物料。

  2. 温度易控:间歇反应有放热高峰,连续反应各反应器持续稳定地放热,冷却介质流量稳定。

  3. 安全性高:温度、压力、流量等各操作参数稳定,容易实现自动化控制,降低了操作人员的安全风险。

  4. 环保:气体置换少,减少了放空;产品质量稳定,副产少,原料利用率高,减少了高沸物排放。

  5. 效率高:无投料、升温、出料、过滤等辅助生产时间,反应器利用率高,装置产能大。

  6. 设备使用寿命长:搅拌、机泵等动设备连续运转,避免了频繁的启停操作;阀门无需频繁开关,延长了寿命。

  7. 催化剂损失低:温度均匀、副反应少,焦油含量低,催化剂不易失活,而且催化剂实现闭路循环,流失少。

  8. 原料单耗低:操作压力温度均匀稳定,减少了副产物,使原料单耗下降,产品成本降低。

 

加连续催化加氢工艺流程图

 

原正业绩

原正设计建造的两百多套装置中,主反应器容积从0.3m3到20m3,反应压力从常压到10.0MPa,反应温度从低温到300℃,有间歇生产,也有连续生产,主要用于以下产品的生产:

 

硝基化合物氢化还原
● 对氨基苯甲酸
● 对氨基甲苯
● 间氨基甲苯
● 邻氨基苯甲醚
● 邻氨基对叔丁基苯酚
● 对氨基酚(PAP)
● 4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)
● 4,4′-二氨基二苯醚(ODA )
● H酸
● 间位酯
● 邻氨基苯酚
● 苯佐卡因
● 3-氯-2-甲基苯胺
● 2-氯基-4-氨基甲苯(2B油)
● 间氨基三氟甲苯
● 4-氨基二苯胺(RT培司)
● 间苯二胺
● 对苯二胺

脂肪氰加氢
● 烷基伯胺
● 戊胺

羰基化
● 甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)
● 麦草畏

氮烷基化
● 异丙甲草胺
● 对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA)
● 对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDB)
● 盐酸普鲁卡因

碳烷基化
● 2,6-二乙基苯胺(DEA)
● 2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)

硅烷基化
● 乙烯基单封头

氧化
● 香兰素

其它不饱和键加氢
● 3,3'-二氯联苯胺(DCB)
● 天然VE转型
● 芳樟醇
● 糖醇生产
● β-酸氢化
● 阿奇霉素
● 2-甲基四氢呋喃
● 对羟基苯丁酮(覆盘子酮)
● 对苯二酚(对苯二醌加氢工艺)
● 甲基六氢苯酐
● 异戊烯醇

 

搅拌设备

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